1.2.2氟硅表面活性劑的制備

按n（Si-H）∶n（C=C）=1∶1比例將FPHMS和F6以及溶劑異丙醇加入裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計(jì)的四口燒瓶中，通N2，攪拌15 min，然后升溫至70——90℃，再滴加氯鉑酸醇溶液（以鉑計(jì)，占總單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的4.0×10-5），并保溫反應(yīng)4——6 h后，于90℃、60 kPa真空脫低沸物30 min，冷卻，得淺褐色至褐色透明液體，即氟硅表面活性劑（FSS），其黏度為850 mPa·s，并溶于冷、熱水。反應(yīng)式為：

1.3結(jié)構(gòu)表征、表面活性和物性測(cè)定

紅外光譜（IR）：用德國(guó)布魯克公司的VECTOR-22型傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)試，KBr涂膜法制樣。

表面張力：用芬蘭Kibron公司的表面張力儀測(cè)定。

泡沫性能：用振蕩法測(cè)定，即室溫（25℃）下，在100 mL具塞量筒中加入30 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%或0.1%的待測(cè)溶液，用力振蕩10次，記錄泡沫和液體的總體積。靜置5 min，記錄泡沫體積。發(fā)泡力和穩(wěn)泡性計(jì)算公式：

増溶力：用搖蕩法測(cè)定，即取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的待測(cè)液20 mL于錐形瓶中，在室溫邊搖動(dòng)邊滴加苯，至溶液出現(xiàn)混濁。繼續(xù)搖動(dòng)10 s混濁不再消失，記錄消耗苯的質(zhì)量（g）。増溶力X（以每克0.5%的溶液所增溶的苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）計(jì)算公式：

式中，m為0.5%的溶液所增溶的苯的質(zhì)量數(shù)（g）；V為測(cè)定時(shí)所用0.5%的溶液的體積（L）；c為0.5%的待測(cè)液的濃度（g·L-1）。

乳化力：用振蕩法測(cè)定，即取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的待測(cè)液3 mL于帶有刻度的小試管中，再加入3 mL的50#機(jī)油（或煤油、苯），蓋緊塞子，上下猛烈震動(dòng)10次后靜置，記錄水相分出1 mL時(shí)所需的時(shí)間。

在硬水中的穩(wěn)定性：參照GB 7381-87介紹方法進(jìn)行測(cè)定。即取15支比色管平均分為三組，記作S1、S2、S3，分別用硬水溶液S1（硬度為每升含120.24 mgCa2+）、硬水溶液S2（硬度為每升含180.36 mgCa2+）、硬水溶液S3（硬度為每升含240.48 mgCa2+）稀釋至規(guī)定體積50 mL，搖勻后觀察液體外觀評(píng)定其穩(wěn)定性：清晰為5，乳色為4，混濁為3，少量沉淀或凝聚物為2，大量沉淀或凝聚物為1.再按規(guī)定計(jì)算分值和評(píng)判穩(wěn)定性。

2結(jié)果與討論

2.1產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征

中間體FPHMS、產(chǎn)物FSS的紅外光譜見(jiàn)圖1.

圖1 FSS和FPHMS的IR譜

由圖1可知，F(xiàn)PHMS在2965 cm-1——2873 cm-1（m,vC-H,CH3、CH2）、1456 cm-1——1400 cm-1峰分別是CH3、CH2中C-H的伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)吸收峰；1367 cm-1、1210 cm-1（m,vC-F,CF3）為C-F伸縮振動(dòng)峰，表明FPHMS分子中含三氟丙基單元；1262 cm-1[s,δC-H，Si（CH3）3,Si（CH3）2,SiCH3]、840 cm-1[s,vSi-C，Si（CH3）3,Si（CH3）2]、800 cm-1[s,vSi-C，Si（CH3）2]和763 cm-1[w,vSi-C，Si（CH3）3]峰為（CH3）3SiO-、~Si（CH3）2-、~SiCH3-鏈節(jié)的特征吸收峰；另外，1027 cm-1——1068 cm-1為特有的鏈狀Si-O-Si兩個(gè)伸縮振動(dòng)峰，說(shuō)明D4、D3F、D4H和MM間的開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)確實(shí)發(fā)生。據(jù)此初步檢測(cè)中間體FPHMS合成成功。