摘要: 本文提供一種有效避免釹鐵硼磁體擴(kuò)散源成分偏析的方法和應(yīng)用，包括稀土氯化物溶液的制備、釹鐵硼磁體的雙面噴涂和晶界熱擴(kuò)散處理。以稀土氯化物溶液為前驅(qū)體，結(jié)合溶液等離子噴涂技術(shù)及晶界熱擴(kuò)散處理，通過合理優(yōu)化具體工藝，將稀土氯化物熱解為稀土氧化物沉積在燒結(jié)釹鐵硼磁體表面，得到含重稀土元素的納米涂層結(jié)構(gòu)，減少釹鐵硼磁體擴(kuò)散源的成分偏析，提高釹鐵硼磁體的綜合磁性能。與現(xiàn)有技術(shù)相比，此方法簡化了工藝流程，生產(chǎn)效率高，可以精確的控制涂層的厚度，且涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度高，磁體磁性能高。

釹鐵硼磁體因具備高磁能積、高矯頑力等優(yōu)異的磁學(xué)性能已被廣泛應(yīng)用在電子信息、新能源汽車、風(fēng)力發(fā)電等領(lǐng)域。隨著科技的進(jìn)步，市場對釹鐵硼磁體的磁性能提出了更高的要求。傳統(tǒng)的高矯頑力磁體制備方法需要使用大量的重稀土元素(Dy/Tb)，不但增加了成本，同時(shí)還造成剩磁和最大磁能積的下降。而晶界擴(kuò)散工藝在實(shí)現(xiàn)大幅度提升矯頑力的同時(shí)可以保證剩磁幾乎沒有損失，是高矯頑力釹鐵硼磁體降低成本的重要制備方法。根據(jù)燒結(jié)釹鐵硼永磁體的矯頑力機(jī)制，反磁化疇首先在晶粒表面形成，晶粒表面是磁體內(nèi)最薄弱的環(huán)節(jié)，提高晶粒表面的各向異性場可以推遲反磁化疇核的形成，從而提高整個(gè)磁體的矯頑力，晶界擴(kuò)散就是基于這一原理提出的。

目前在釹鐵硼磁體表面制備薄膜的方法主要有蒸鍍法、涂敷法、化學(xué)浴沉積法、磁控濺射法等。但是涂敷法和化學(xué)浴沉積法得到的薄膜表面粗糙、薄膜缺陷多，較低的涂層結(jié)合力使薄膜在晶界擴(kuò)散過程中容易出現(xiàn)起皮、局部脫落等現(xiàn)象。此外，涂料的不均勻性、涂敷工藝的差異性及溶液濃度、溫度的不均勻性還會造成薄膜成分的偏析，這會導(dǎo)致釹鐵硼的磁性能不均勻，進(jìn)而影響整體綜合磁性能。使用加熱蒸鍍的方法將Dy/Tb金屬沉積在磁體的表面并進(jìn)行晶界擴(kuò)散處理，Dy的升華和晶界擴(kuò)散過程可以同時(shí)進(jìn)行，但是蒸鍍設(shè)備復(fù)雜、重稀土材料浪費(fèi)嚴(yán)重。此外在蒸鍍過程中，由于蒸發(fā)源的溫度和蒸發(fā)速率的不均勻性，也會導(dǎo)致薄膜成分的偏析。磁控濺射法制備的薄膜結(jié)合力和致密度都極大的增加，并且薄膜厚度均勻且無成分偏析，但是其濺射效率低，離規(guī)?；a(chǎn)尚有差距。等離子體噴涂法制備釹鐵硼磁體重稀土擴(kuò)散源為一種新興的鍍膜辦法，制備出的薄膜結(jié)合力高，但噴涂功率、焰流溫度以及霧化壓力會對涂層成分和結(jié)構(gòu)產(chǎn)生較大影響。噴涂功率過低或霧化壓力不足會導(dǎo)致液滴可能沒有完全熔化就沉積在基體上，導(dǎo)致涂層成分偏析。因此，仍需對釹鐵硼磁體擴(kuò)散源的成分偏析問題作進(jìn)一步的研究。

采用的原料：

燒結(jié)釹鐵硼磁體：購自金蒙匯磁材料有限責(zé)任公司，貨號Y240427，規(guī)格D24×6M；其剩磁Br

為11.58 kGs，矯頑力Hcj

為15.71 kOe，最大磁能積（BH）max

為34.89 MGOe。

實(shí)施例1溶液等離子噴涂DyCl3

制備重稀土擴(kuò)散源

本實(shí)施例提供一種有效避免釹鐵硼磁體擴(kuò)散源成分偏析的方法，包括以下步驟：

（1）稀土氯化物混合溶液的制備：

將DyCl3溶液（2.7 mol/L）和無水乙醇按照體積比為1：2混合，得DyCl3混合溶液；

將分析純氨水稀釋10倍并緩慢向DyCl3混合溶液中滴定，同時(shí)使用磁力攪拌設(shè)備采用低轉(zhuǎn)速攪拌，使DyCl3混合溶液pH為5；調(diào)整pH后，混合溶液的絕對粘度為3.5 mPa·s、表面張力45mN/m，制得均勻穩(wěn)定的稀土氯化物混合溶液，備用。其中，在稀土氯化物混合溶液的絕對粘度為1.0-8.0 mPa·s、表面張力為35-75mN/m的條件下，制備所得稀土氯化物混合溶液具有較好的可輸送性；好的可輸送性將更有利于后續(xù)噴涂工藝的進(jìn)行，使得噴涂后稀土氯化物混合溶液能夠更均勻地涂覆在磁體表面，提高磁體涂層的均勻性；更避免了因局部濃度過高或過低而導(dǎo)致在后續(xù)晶界熱擴(kuò)散處理后，使得稀土元素?cái)U(kuò)散不充分，而出現(xiàn)成分偏析的問題。

（2）釹鐵硼磁體的雙面噴涂：

（2-1）釹鐵硼磁體的預(yù)處理：對釹鐵硼磁體依次進(jìn)行除油、酸洗、噴砂處理，備用；

其中，除油采用丙酮超聲，超聲清洗時(shí)間為30 min；酸洗采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0wt%的硝酸溶液酸洗，酸洗時(shí)間為30 s；噴砂的材料為100目的棕剛玉，噴砂角度為30o，噴砂時(shí)間為30 s；預(yù)處理后釹鐵硼磁體表面粗糙度為8.5μm；

（2-2）采用溶液等離子噴涂方法，先對預(yù)處理后的釹鐵硼磁體的正面進(jìn)行噴涂，噴涂后，待釹鐵硼磁體的溫度降為100℃，再對釹鐵硼磁體的反面進(jìn)行噴涂；反面噴涂工藝參數(shù)與正面噴涂工藝參數(shù)相同；得到稀土氧化物涂層的單面厚度為10.6μm；

其中，噴涂前，先對釹鐵硼磁體進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱溫度為100℃；預(yù)熱后進(jìn)行噴涂處理，在噴涂過程中使用壓縮空氣對釹鐵硼磁體的正面及背面進(jìn)行風(fēng)冷降溫；

噴涂時(shí)，采用步驟（1）所得稀土氯化物混合溶液，先將稀土氯化物混合溶液霧化，霧化時(shí)，稀土氯化物混合溶液的送液速率為20mL/min；

溶液等離子噴涂方法涉及的工藝參數(shù)為：等離子體氣體Ar流量為40 L/min；等離子氣體N2流量為40 L/min；等離子體氣體H2流量為10 L/min；稀土氯化物混合溶液的霧化氣體流量為12 L/min；噴涂距離為40mm；噴涂功率為50 kW；對正面和反面釹鐵硼磁體的噴涂遍數(shù)均為5遍；

（3）晶界熱擴(kuò)散處理：

將噴涂后的磁體放入回火爐，抽真空，至真空度為5×10-4Pa，先進(jìn)行退火處理然后進(jìn)行回火處理。退火溫度為900℃，保溫時(shí)間為8 h；回火溫度為500℃，保溫時(shí)間為2 h。